Внутрилабораторный контроль качества измерений является преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний и других факторов.
Можно выделить следующие основные способы внутрилабораторного контроля качества измерений:
контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт;
проверку приемлемости результатов измерений;
точечную оценку метрологических характеристик измерений за тот или иной период.
Основным инструментом внутрилабораторного контроля является контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт. Контроль стабильности основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений, причем измерения рекомендуется выполнять в каждой серии. Лучше всего, когда таким показателем является собственно измеряемый показатель в химическом и физико-химическом анализе это концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале.
Помимо контроля по определяемому показателю в количественном анализе могут использоваться и другие данные: аналитический сигнал образца сравнения, используемого при градуировке; величины, по которым контролируется качество отдельных стадий анализа (например, масса или объем отобранных на одной из стадий химического анализа аликвот) и т. д. Нужно лишь, чтобы эти характеристики были стабильными в подконтрольном состоянии и отражали бы качество измерений.
Проверка приемлемости результатов измерений может выполняться в случаях, когда для одного рутинного образца выполняется более одного измерения. В этом случае, для каждого рутинного образца можно найти размах (разницу между максимальным и минимальным результатами измерений) и сравнить ее с максимально допустимой. В случае превышения для получения окончательно приводимого результата в большинстве случаев выполняются дополнительные измерения и рассчитывается медиана всех результатов. С точки зрения контроля основной процедурой является процедура оценки размаха, в ходе которой фактически контролируется дисперсия. Используются разные критерии, но в любом случае, значительное число проб, для которых размах превысил допустимый размер, свидетельствует о достоверном увеличении внутрисерийного разброса результатов.
Точечная оценка метрологических характеристик измерений за тот или иной период выполняется по результатам различных измерений, как выполненных для контрольных, так и для рутинных материалов (образцов).
В качестве внутрилабораторного контроля целесообразно использовать один из следующих методов с указанными критериями оценки:
проведение сличительных измерений (испытаний), разными специалистами, или приборами (контроль прецизионности в условиях воспроизводимости). Критерий оценки диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Следует рассматривать как наиболее предпочтительную процедуру;
дублирование проводимых измерений (испытаний) с использованием разных методов/средств измерений производится по устному или письменному распоряжению руководства для подтверждения полученных ранее результатов. Критерий оценки диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;
повторные исследования сохраняемых объектов. Критерий оценки диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;
проведение процедур, обеспечивающих контроль достоверности текущих измерений, в том числе с использованием стандартных образцов. Критерий оценки измеренное значение не должно превышать диапазона допустимых значений, принятый для стандартных образцов, методики измерений или погрешности прибора;
проверка проведения измерений в строгом соответствии с требованиями применяемой методики испытания под надзором руководителя испытательной лаборатории или более опытного сотрудника. Критерием оценки является должный уровень владения применяемой методикой испытаний;
измерение (испытание) проб объектов с нулевым содержанием/величиной. Критерий оценки измеренное значение должно быть не больше нижнего предела диапазона измерений (испытаний);
проведение, если это возможно в условиях испытательной лаборатории, отдельных пунктов по поверке прибора. Например, проверка воспроизводимости показаний прибора, проверка долговременной стабильности. Критерием оценки является соответствие выполняемых пунктов:
контроль фоновых показаний измерения, подтверждающие, что погрешность нуля не превышает установленных пределов;
участие в межлабораторных сравнительных испытаниях и программах проверки квалификации, межлабораторных экспериментов. Оценку в данном случае производит независимая организация.
В некоторых случаях есть возможность не ограничиваться данными процедурами. В качестве дополнительных мер по контролю качества могут быть использованы внутренние алгоритмы приборов, позволяющие производить самодиагностику. Критерий оценки должен быть прописан в инструкции по эксплуатации. Проверка прибора осуществляется специалистом, если результаты измерений в ежедневной практике вызывают сомнения.
Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа.
При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа, средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде, при этом средства контроля шифруют как обычные рабочие пробы. Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.
Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяют:
контролируемой характеристикой качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность);
наличием средств контроля;
спецификой метода анализа.
В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают:
при контроле повторяемости выполнение «n» параллельных определений одной пробы;
при контроле внутрилабораторной прецизионности выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности;
при контроле погрешности результатов анализа выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: образца для контроля; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной разными методами.